В ИОХ РАН состоялось заседание диссертационного совета

23 декабря на заседании диссертационного совета прошла успешная кандидатская защита.

Алексеева Виктория Андреевна представила диссертацию на соискание ученой степени кандидата химических наук «Дизайн химических реакторов и каталитических систем для органического синтеза с применением 3D-печати».

Научный руководитель:

● Анаников Валентин Павлович – академик РАН, д.х.н., заведующий Лабораторией металлокомплексных и наноразмерных катализаторов Института органической химии им. Н.Д. Зелинского РАН.  

В ходе проделанной работы Виктория Алексеева получила следующие результаты и выводы:

● Установлено, что технология послойного наплавления термопластичных материалов (FFF) является эффективным инструментом для изготовления химических реакторов различных типов в лабораторных условиях. Показана возможность быстрой оптимизации конструкции реакторов для достижения максимальных выходов и селективности в реакциях тонкого органического синтеза. FFF-реакторы успешно применены для проведения реакций трансферного гидрирования дифенилацетилена винилирования S-, O- и N-нуклеофилов и синтеза арил-1,2,3- триазолов, что подтвердило их функциональность в условиях органического синтеза.

● Разработана и экспериментально обоснована методология рационального выбора термопластичных материалов для аддитивного производства химических реакторов. На основе комплексных исследований химической устойчивости, термостойкости и механических свойств установлены оптимальные диапазоны применения материалов различных классов – от инженерных до суперконструкционных (PETG, PA, PC, PPS , PEEK). Показано, что реакторы из PEEK сохраняют герметичность и устойчивость при воздействии типичных органических растворителей (ДХМ, ДМФА, ДМСО, толуол, этилацетат, этанол) и в ходе проведения реакций при температурах до 200 °С, включая каталитические процессы гидрирования.

● Отработана технология аддитивного производства герметичных реакторов методом экструзионного наплавления, обеспечивающая получение химически устойчивых и термостойких изделий. Оптимизированы параметры печати (температура экструзии, скорость наплавления, структура заполнения), позволяющие формировать изделия с улучшенными физико-механическими характеристиками, пригодные для длительной эксплуатации в органическом синтезе. Разработанные FFF-реакторы испытаны в химических реакциях и продемонстрировали устойчивость к агрессивным средам, отсутствие диффузии катализатора и стабильные выходы целевых продуктов.

● Впервые реализована каталитическая реакция трансферного гидрирования интернальных алкинов в проточном режиме с использованием реакторов, изготовленных методом FFF. Исследованы преимущества таких систем по сравнению с традиционными реакторами: стабильность каталитической системы, воспроизводимость результатов, возможность использования небольших загрузок катализатора.

● Отработана методика аддитивного производства однокамерных и проточных химических реакторов методом селективного лазерного плавления (SLM). Металлические SLM-реакторы продемонстрировали потенциальную применимость в реакциях кросс-сочетания Сузуки– Мияуры, реакции Бухвальда–Хартвига, реакции присоединения по связи S–H и O–Hприсоединения с участием карбида кальция, что подтверждает их практическую значимость.

● Опробована методика получения нанесенных каталитических систем на основе наночастиц палладия с использованием стальных подложек, изготовленных методом SLM. Показано, что использование неподготовленной поверхности стальной подложки малоэффективно для удерживания частиц палладия, тогда как напыление тонкого слоя углерода на поверхность подложки улучает связывание наночастиц палладия с поверхностью. Данный подход может быть использован для производства стальных каталитических картриджей с высокой механической прочностью для применения в химических системах проточного типа как в лабораторной практике, так и в промышленном производстве.

В ходе заседания диссертационного совета ИОХ РАН Виктории Алексеевой присудили ученую степень кандидата химических наук по специальности 1.4.4. – «физическая химия».